高氯廢水中低化學需氧量的快速檢測
在化學需氧量的檢測中，高濃度的氯離子會嚴重影響檢測的準確性和效率。我國環(huán)保部提出的快速消解分光光度法，主要采用小管密封法消解工業(yè)廢水，完成化學需氧量的測定。它具有成本低、操作方便、效率高的優(yōu)點。經(jīng)過大量的實驗研究，該方法可以通過改善檢測條件來提高效率。
一、高氯廢水中低化學需氧量的檢測原理
在高氯廢水中低化學需氧量(COD)的檢測中，快速消解分光光度法是將小劑量的高氯廢水水樣和測試試劑置于密封管中，作為消解管，置于小型恒溫加熱皿中。高氯廢水水樣在恒溫加熱條件下消解，消解液用分光光度法顯色，測定其化學需氧量值。在實驗檢測中發(fā)現(xiàn)，重鉻酸鉀濃度越高，氯離子含量越高，會影響化學需氧量的檢測精度。
相關實驗表明，在快速消解分光光度法中，重鉻酸鉀濃度為0.2500mol/L時，不僅能氧化近95%的有機物，還能氧化氯離子。而當重鉻酸鉀濃度為0.0612mol/L時，可有效抑制氯離子的干擾，實現(xiàn)高氯工業(yè)廢水的低化學需氧量和高精度檢測。同時，分光光度法中硫酸銀溶液的快速消解能有效絡合氯離子，減少其干擾。因此，筆者在保持其他測試參數(shù)不變的基礎上，通過降低重鉻酸鉀溶液的濃度，提高硫酸銀的濃度，對傳統(tǒng)的快速消解分光光度法進行了改進，進行了實驗，分析了化學需氧量的測試精度和速率，得到了一種快速檢測高氯廢水中低化學需氧量的方法。
二、高氯廢水中低化學需氧量的快速檢測試驗
2.1測試材料
測試所需儀器:COD快速分析儀、硬質耐酸玻璃消解管；所需試劑包括硫酸、氯化鈉、重鉻酸鉀、蒸餾水等。測試開始前，需要準備好消解液、催化劑、標準含氯水樣、含氯水樣、標準水樣、標準化學需氧量(COD)儲備液和系列COD標準工作液，以保證測試的有序進行。
消化液是重鉻酸鉀溶液。將標準重鉻酸鉀放入烘箱中(105±2℃)，干燥2h。準確稱取3.0000g，加入500mL水、167.0mL濃硫酸和66.7g硫酸汞，攪拌均勻，然后冷卻至室溫，再稀釋至1000mL，最后得到0.0162mol/L消化液。
催化劑是硫酸銀溶液。稱取23.0克硫酸銀和500毫升濃硫酸并混合。靜置一兩天后，混合均勻，即得催化劑。
標準含氯水樣是指在鄰苯二甲酸氫鉀標準溶液中加入標準的超純氯化鈉溶液，在不同濃度的水樣中加入不同體積的氯化鈉溶液。加氯水樣是指在化學需氧量明確的無氯廢水樣品中加入氯化鈉溶液。加入標準水樣是指在含氯廢水樣品中加入鄰苯二甲酸氫鉀溶液。
化學需氧量標準儲備液是指鄰苯二甲酸氫鉀溶液。將鄰苯二甲酸氫鉀固體放入105℃的烘箱中干燥2h。稱取0.4151g，用水相溶解，然后轉移至1000mL容量瓶中定容，得到500mg/L化學需氧量標準儲備液。
化學需氧量(COD)系列標準工作液用標準儲備液稀釋，分別稀釋至20毫克/升、50毫克/升、75毫克/升、100毫克/升、150毫克/升、200毫克/升，用于繪制標準曲線。
2.2測試方法
(1)繪制標準曲線:吸取2ml不同濃度梯度的蒸餾水和化學需氧量標準溶液，置于消解管中，依次加入1.20mL消解液和2.80mL催化劑，加熱消解。將完成的消化管冷卻至室溫，然后在600nm處測量吸光度。根據(jù)測量結果繪制標準曲線，并定義曲線的回歸方程。
(2)高氯廢水樣品的測定:吸取2.00mL工業(yè)廢水樣品，置于消解管中，然后加入相同濃度的消解液和催化劑，在相同條件下消解，在600nm處測定吸光度。根據(jù)標準曲線的回歸方程，計算出工業(yè)廢水樣品對應的化學需氧量，完成測定。
(3)氯離子的測定，由于化學需氧量的測定受氯離子的影響，筆者在實驗中對體系中的氯離子進行了測定，通過硝酸銀滴定法實現(xiàn)了氯離子的準確滴定。測定過程如下:吸取5.00mL工業(yè)廢水，加蒸餾水稀釋至50mL，然后轉移至錐形瓶中，加入鉻酸鉀指示劑，按標準滴定流程滴定。滴定試劑為0.1128mol/L硝酸銀標準溶液。當錐形瓶中的液體出現(xiàn)磚紅色沉淀時，表明滴定終點的出現(xiàn)，從而計算出氯離子含量。
2.3測試結果
(1)消化結果。在上述實驗中，當消解的溫度條件設定為165℃，加熱時間為15min時，此時消解的氧化率為80%。如果消化完全，需要加熱30分鐘。當消解的溫度條件設定為150℃時，需要加熱2h才能達到完全氧化。通過對消解結果的比較，為了提高COD的檢測效率，有必要將消解溫度設定為165℃，消解時間設定為30min。
(2)檢測限。根據(jù)系列COD標準工作溶液得到的標準曲線和空白水樣的平行測定結果，可計算出本次試驗的檢出限，其值為5.15mg/L
(3)氯離子的測定結果。在上述化學需氧量測試中，作者將重鉻酸鉀的濃度設置為0.0612mol/L，將硫酸銀溶液的濃度設置為46g/L，以減少氯離子的干擾。根據(jù)氯離子的測定結果，當COD濃度為20mg/L時，體系中2000mg/L以內的氯離子不會影響COD的測定結果。當COD濃度為200mg/L時，系統(tǒng)中8000mg/L的氯離子會對COD的檢測結果產(chǎn)生較大影響，較大的測量誤差可達15%。對于高氯廢水中低化學需氧量的測定，本文設計的實驗仍具有較高的準確度。
2.4跟蹤測試
(1)測試精度測試。為了明確本次測試的測試準確度和精確度，筆者應用上述測試流程對環(huán)保部標準樣品進行了測量。選擇200179號和200180號樣品進行六次平行測量。根據(jù)平行測定結果可以看出，檢測結果在標準樣品標準值的不確定度范圍內，相對標準誤差在允許誤差范圍內。由此可以判斷，本文提出的改進試驗方法具有較高的精密度和準確度。
(2)對比試驗。為了進一步明確本實驗中氯離子的抑制作用，進行了對比實驗。以幾家化工企業(yè)的工業(yè)廢水樣品為研究對象，在實驗組水樣中加入化學需氧量標準溶液樣品。對照組加入高濃度純氯化鈉標準溶液。然后，按照上述試驗程序，測定水樣中的化學需氧量。實驗結果表明，對照組與實驗組的COD測量誤差小于10%，可以忽略不計，表明本實驗可以有效抑制氯離子對COD測量的干擾。
(3)加標回收試驗。為了進一步明確本次試驗的準確性，按照對比試驗方法，分別制作了氯化水樣和實際水樣，并進行了回收試驗。試驗結果表明，實際水樣的回收率在97% ~ 103.7%之間，表明該試驗的檢測精度較高。因此，檢測人員在進行高氯廢水中低化學需氧量(COD)的檢測時，可以通過測量高氯廢水中的氯離子濃度來估算水樣中COD的值，并據(jù)此對水樣進行稀釋或加標，以提高COD的檢測精度。
通過以上三個跟蹤試驗可以看出，本文提出的快速消解分光光度法具有較高的檢測精度和準確度，并且減少了檢測時間?？蓪崿F(xiàn)高氯廢水中低化學需氧量的快速檢測，可在工業(yè)廢水檢測中推廣應用。
三。結論。
綜上所述，在高氯廢水低化學需氧量的檢測中，快速消解分光光度法會受到氯離子的干擾，影響檢測精度和速度。通過本文的實驗分析，檢測人員可以在標準快速消解分光光度法的基礎上，調整重鉻酸鉀和硫酸銀溶液的濃度，將消解溫度設置為165℃，消解時間設置為30min，可以有效提高COD檢測的準確度和速度，值得推廣應用。(來源:山東省濰坊生態(tài)環(huán)境監(jiān)測中心)
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