從3-氰基吡啶廢水中回收煙酸的工藝

煙酸是B族維生素物質(zhì)，存在于動(dòng)植物中，對(duì)人體健康有重要作用。同時(shí)，煙酸也是一種具有廣闊應(yīng)用前景的精細(xì)化工產(chǎn)品，可用作飼料添加劑、治療心血管疾病和制備抗癩病藥物。3-氰基吡啶合成副反應(yīng)易生成煙酸，導(dǎo)致廢水中煙酸，約為2.0%。如果處理不當(dāng)，不僅浪費(fèi)資源，還會(huì)帶來嚴(yán)重的環(huán)境污染。因此，有必要從3-氰基吡啶廢水中回收煙酸。

目前廢水處理的一般方法有吹脫法、蒸餾法、斷點(diǎn)氯化法和液膜分離法，其中蒸餾法能耗高，餾出液中煙酸含量低。膜分離法更適合分離物質(zhì)，成本較高，不適合企業(yè)大規(guī)模處理。新的廢水處理方法是樹脂吸附法，但經(jīng)過測(cè)試發(fā)現(xiàn)樹脂對(duì)煙酸的吸附效果較差。上述方法都不能有效處理廢水中的煙酸。

通過將金屬離子與3-氰基吡啶廢水中的煙酸絡(luò)合形成沉淀，進(jìn)行了3-氰基吡啶廢水處理和煙酸回收實(shí)驗(yàn)。結(jié)果表明，該方法能有效處理廢水，煙酸回收率高，具有良好的環(huán)境效益和經(jīng)濟(jì)效益。

1.實(shí)驗(yàn)部分

1.1試劑和儀器

3-氰基吡啶廢水(煙酸含量為2.0%)、鹽酸、氫氧化鈉、氯化銅、氯化錳、氯化鈣和氯化鐵。

集熱磁力加熱攪拌器；恒溫干燥箱等。

1.2實(shí)驗(yàn)方法

將500克3-氰基吡啶廢水(煙酸含量為10克)放入燒瓶中，然后取所測(cè)得的金屬鹽溶于50克水中。調(diào)節(jié)3-氰基吡啶的pH和反應(yīng)溫度，然后將金屬鹽溶液滴入3-氰基吡啶廢水中，攪拌預(yù)定時(shí)間后停止反應(yīng)。過濾反應(yīng)溶液，分離復(fù)雜的濾渣，并檢測(cè)其煙酸含量。

2.結(jié)果和討論

2.1不同金屬鹽對(duì)煙酸含量的影響

在30℃下，按照煙酸與金屬鹽1∶1的比例加入氯化銅、氯化錳等金屬鹽，pH為7，反應(yīng)時(shí)間為60min。測(cè)試了不同金屬鹽對(duì)實(shí)驗(yàn)的影響。結(jié)果如表1所示。

從表1可以看出，不同金屬鹽對(duì)實(shí)驗(yàn)的影響明顯不同，其中氯化銅反應(yīng)產(chǎn)生的濾渣多，煙酸含量高，濾液中煙酸含量少。因此，實(shí)驗(yàn)所用樣品的反應(yīng)效果順序?yàn)槁然~>:氯化錳>:氯化鐵>:氯化鈣，下一步實(shí)驗(yàn)還將主要優(yōu)化氯化銅和3-氰基吡啶廢水的實(shí)驗(yàn)效果。

2.2氯化銅用量對(duì)煙酸含量的影響

在30℃下，調(diào)節(jié)廢水的pH值為7，反應(yīng)時(shí)間為60min，按照煙酸與氯化銅的比例1: 0.5、1: 1、1: 1.5、1: 2、1: 2.5加入氯化銅。結(jié)果如表2所示。

從表2可以看出，當(dāng)氯化銅的用量增加時(shí)，實(shí)驗(yàn)效果變好。隨著氯化銅用量的增加，煙酸的回收效果下降，廢水中重金屬離子濃度增加，不利于后處理。因此，煙酸與氯化銅的優(yōu)選比例是1∶1.5。

2.3 pH對(duì)煙酸含量的影響

在30℃下，煙酸與氯化銅的比例為1∶1.5，反應(yīng)時(shí)間為60min。調(diào)節(jié)3-氰基吡啶廢水的pH值，測(cè)試pH值對(duì)實(shí)驗(yàn)的影響。結(jié)果如表3所示。

從表3可以看出，廢水的pH值

2.4反應(yīng)時(shí)間對(duì)煙酸含量的影響

在30℃，煙酸與氯化銅的比例為1∶1.5，3-氰基吡啶廢水的pH為6，反應(yīng)時(shí)間為30、60、90、120和180min。測(cè)試了反應(yīng)時(shí)間對(duì)實(shí)驗(yàn)的影響。結(jié)果如表4所示。

從表4可以看出，時(shí)間的延長(zhǎng)有利于煙酸與氯化銅的絡(luò)合。當(dāng)反應(yīng)時(shí)間小于60分鐘時(shí)，所得濾渣中煙酸含量低，濾液中殘留煙酸含量高。當(dāng)反應(yīng)時(shí)間為90min時(shí)，濾渣中煙酸的含量較高，達(dá)到4.45g左右，此后反應(yīng)時(shí)間的增減對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果無(wú)明顯影響。因此，優(yōu)選的反應(yīng)時(shí)間為90分鐘。

2.5反應(yīng)溫度對(duì)煙酸含量的影響

煙酸與氯化銅的比例為1∶1.5，3-氰基吡啶廢水的pH值為6，反應(yīng)時(shí)間為90min，設(shè)定溫度為30℃、45℃、60℃、75℃和90℃。測(cè)試了反應(yīng)溫度對(duì)實(shí)驗(yàn)的影響。結(jié)果如表5所示。

從表5可以看出，在30℃ ~ 45℃的反應(yīng)溫度下，所得濾渣中煙酸的含量高，濾液中煙酸的殘留量低。但隨著溫度的升高，雖然濾渣中煙酸的含量增加，但反應(yīng)得到的濾渣質(zhì)量下降，煙酸的收率下降。因此，絡(luò)合反應(yīng)可在常溫下進(jìn)行，煙酸回收率可達(dá)89.1%。

3.結(jié)論

(1)從3-氰基吡啶廢水中回收煙酸的最佳條件為:煙酸與氯化銅的比例為1∶1.5，3-氰基吡啶廢水的pH為6，反應(yīng)時(shí)間為90min，反應(yīng)溫度為30℃。

(2)本實(shí)驗(yàn)所討論的煙酸回收工藝，煙酸回收率可達(dá)89.1%，工藝流程簡(jiǎn)單可行，符合經(jīng)濟(jì)性原則，對(duì)煙酸的回收利用具有重要意義。(來源:安徽國(guó)興生化股份有限公司，安徽雜環(huán)化學(xué)實(shí)驗(yàn)室)

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