水質(zhì)化學(xué)需氧量檢測與分析

水質(zhì)分析在污水處理設(shè)備調(diào)試和污水處理工程驗收中起著重要的作用。水質(zhì)分析的準(zhǔn)確度比較高，必須保證分析值的準(zhǔn)確性，為設(shè)備和項目的穩(wěn)定運行提供依據(jù)。作為優(yōu)秀的環(huán)保設(shè)備制造商和水環(huán)境綜合治理服務(wù)商，鴻昇環(huán)保的環(huán)境工程師熟悉水質(zhì)的監(jiān)測和分析。今天，他們將分享水質(zhì)分析的共同內(nèi)容——COD的檢測與分析。

科學(xué)的操作可以準(zhǔn)確測定COD的含量?；瘜W(xué)需氧量COD:指在強酸和加熱條件下，以重鉻酸鉀為氧化劑處理水樣時消耗的氧化劑的量，單位為mg/L，我國一般以重鉻酸鉀法為依據(jù)。COD的檢測對于外行來說比較復(fù)雜，涉及很多儀器、試劑、注意事項和測定步驟。

在強酸性溶液中，用一定量的重鉻酸鉀氧化水樣中的還原性物質(zhì)，過量的重鉻酸鉀用試驗亞鐵靈作指示劑，用硫酸亞鐵銨溶液回滴。根據(jù)硫酸亞鐵銨的量，計算出水樣中還原性物質(zhì)消耗的氧氣量。通常，用于檢測COD的儀器如下:

(1)回流裝置:250ml錐形瓶全玻璃回流裝置(如果取樣體積超過30ml，則使用500ml錐形瓶全玻璃回流裝置)。

(2)加熱裝置:電熱板或可變組電爐。

(3)50毫升酸性滴定劑。

常用試劑

(1)重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液(1/6 = 0.2500 mol/L:)稱取12.258g事先在120℃干燥2小時的基準(zhǔn)或優(yōu)級純重鉻酸鉀，溶于水中，轉(zhuǎn)移至1000ml容量瓶中，稀釋至刻度線，搖勻。

(2)測試亞鐵靈指示液:稱取1.485克鄰菲羅啉和0.695克硫酸亞鐵于水中，稀釋至100毫升，貯存于棕色瓶中。

(3)硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液:稱取39.5 g硫酸亞鐵銨，溶于水中，然后在攪拌下緩慢加入20ml濃硫酸，冷卻，轉(zhuǎn)移至1000ml容量瓶中，用水稀釋至刻度線，搖勻。使用前，用重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液校準(zhǔn)。

校準(zhǔn)方法:準(zhǔn)確吸取10.00ml重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液和500ml錐形瓶，用水稀釋至約110ml，緩慢加入30ml濃硫酸，混勻。冷卻后，加入三滴試驗亞鐵酒精指示劑溶液(約0.15毫升)，并用硫酸亞鐵銨滴定。溶液的顏色隨著終點由黃色變?yōu)樗{(lán)綠色再變?yōu)榧t棕色。

c[(NH4)2Fe(SO4)2]= 0.2500×10.00/V

式中，c為硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度(mol/L)；V—硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的用量(ml)。

(4)硫酸-硫酸銀溶液:將25g硫酸銀加入2500ml濃硫酸中。靜置1-2天，不時搖動使其溶解(如果沒有2500ml容器，可在500ml濃硫酸中加入5g硫酸銀)。

(5)硫酸汞:晶體或粉末。

在測量COD的過程中，每一個微小的環(huán)節(jié)都可能產(chǎn)生誤差。以下是環(huán)境工程師總結(jié)的一些注意事項。

(1)用0.4g硫酸汞絡(luò)合氯離子可達(dá)40mL，如用20.00mL水樣，即能絡(luò)合2000mg/L氯離子濃度較高的水樣。如果氯離子濃度較低，還可以少加硫酸汞，使硫酸汞與氯離子的比例保持在10: 1 (w/w)。如果有少量氯化汞沉淀，不影響測定。

(2)水樣體積可在10.00-50.00mL范圍內(nèi)，但可相應(yīng)調(diào)整試劑的用量和濃度，可獲得滿意的結(jié)果。

(3)化學(xué)需氧量小于50mol/L的水樣，應(yīng)為0.0250mol/L的重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液。滴加時使用0.01/L硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液。

(4)水樣加熱回流后，在溶液中加入少量1/5-4/5的重鉻酸鉀為宜。

(5)用原二羧酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液檢驗試劑質(zhì)量和操作工藝時，由于每克原二羧酸鉀的理論CODCr為1.167g，將0.4251L原二羧酸鉀和蒸餾水溶解，轉(zhuǎn)移至1000mL容量瓶中，用蒸餾水稀釋至刻度線，制成500mg/L CODCr標(biāo)準(zhǔn)溶液。與時俱進(jìn)。

(6)6)CODCr的測定結(jié)果應(yīng)保留三位有效數(shù)字。

(7)每次實驗時，硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液應(yīng)進(jìn)行標(biāo)定，室溫較高時應(yīng)特別注意其濃度的變化。

5.化學(xué)需氧量測定的具體步驟

(1)搖動取回的水樣和水樣。

(2)取三個磨好的錐形瓶，編號為0、1、2；分別向3個錐形瓶中加入6顆玻璃珠。

(3)向0號錐形瓶中加入20mL蒸餾水(帶脂肪吸管)；在1號錐形瓶中加入5mL水樣(用5mL移液管，用水沖洗移液管3次)，然后加入15mL蒸餾水(用脂肪移液管)；向2號錐形瓶中加入20mL水樣(使用脂肪移液管，用水沖洗移液管3次)。

(4)在三個錐形瓶中分別加入10mL重鉻酸鉀非標(biāo)準(zhǔn)溶液(用10mL重鉻酸鉀非標(biāo)準(zhǔn)溶液移液管，用重鉻酸鉀非標(biāo)準(zhǔn)溶液沖洗移液管三次)。

(5)將錐形瓶分別放在電子萬能爐上，然后打開自來水管給冷凝管注水(來的時候不要開太大，憑經(jīng)驗)。

(6)從冷凝管上部向三個錐形瓶中加入30mL硫酸銀(用25mL小量筒)，然后均勻搖動三個錐形瓶。

(7)插上電子萬能爐的插頭，時間從沸騰到加熱2小時。

(8)加熱后，拔掉電子萬能爐的電源插頭，冷卻一段時間(憑經(jīng)驗需要多長時間)。

(9)從冷凝管上部向三個錐形瓶中加入90mL蒸餾水(加入蒸餾水的原因:1。從冷凝管加水，使冷凝管內(nèi)壁殘留的水樣在加熱時流入錐形瓶，以減少誤差。2.加入一定量的蒸餾水，使滴定過程中顏色反應(yīng)更加明顯)。

(10)加入蒸餾水后，會放出熱量。取出錐形瓶并冷卻。

(11)徹底冷卻后，向3個錐形瓶中分別加入3滴試驗用含鐵酒精指示劑，然后均勻搖動3個錐形瓶。

(12)用硫酸亞鐵銨滴定，溶液顏色由黃色至藍(lán)綠色至紅棕色。(注意使用全自動滴定管。滴定結(jié)束后記住讀數(shù)，將自動滴定管的液位提高到更高的水平，以便下次滴定)。

(13)記錄讀數(shù)并計算結(jié)果。

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